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zeigt keine Veränderung in der Struktur oder Länge; es hat nur eine schwache Gelb färbung angenommen, der einzige bemerkbare Unterschied ist, daß es nicht glänzend ist. Man stellt es her durch Einbringen des Garnes in die sorgfältig hergestellte Säuremischung bei einer Temperatur von 10° C, läßt es in dieser Mischung eine Stunde bei gleicher Temperatur und wäscht darauf in kaltem Wasser, wie weiter unten beschrieben wird. Die Herstel lung des Zellulose-Flexanitrates erfordert ein sehr sorgfältiges Arbeiten unter den folgenden Bedingungen, die sorgfältigst einzuhalten sind. Das Garn sei frei von Chlor und so trocken wie möglich. Die Gegenwart von ('hlor macht das Zellulose-Hexanitrat unbe ständig und vermindert die Ausbeute. Schnei der erinnert sich, daß eine Partie Baumwolle, die vorher mit Chlor gebleicht war, während des Nitrierungsprozesses sich in der Säure mischung vollständig auflöste. Weiter muß das Garn absolut trocken und so kalt wie möglich sein. Die Nitrierung des getrockneten Garnes findet statt in geschlossenen Metall kesseln, die etwa je 2 Pfd. Garn aufnehmen. Die Säuremischung wird in großen eisernen Kesseln von besonderer Konstruktion vorge nommen und besteht aus 3 Teilen Schwefel säure und einem Teil Salpetersäure. Als Schwefelsäure benutzte man solche von 64,2" Be, die wenigstens 9,5 Proz. Monohydrat enthält, und Salpetersäure von 49° Be mit einem Mindestgehalt von 90,5 Proz. Salpetersäure und maximal 6,5 Proz. NO.,. Die Stärke der Mischung schwankt zwischen 64,2 und 64,8" Be. Eine solche enthält 21,5 bis 22,5 Proz. HNO,, 72 bis 73 Proz. I1 3 SO. ( und 5 bis 6 Proz. I!.,(). Nach dem Abkühlen auf 10° C beginnt man mit dem Einstecken des Garnes; auf 2 Pfd. Garn braucht man 80 Pfd. Säuremischung. Die Säure befindet sich für diesen Zweck in eisernen Gefäßen von genügender Größe, die ihrerseits in einer Kältemischung oder einem Refrigerator stehen. Diejenige Säure menge, welche beim Ende der Operation durch das Garn entfernt wird, muß wieder von frischem zugesetzt werden, bevor man mit der Behandlung der zweiten Partie von 2 Pfd. Garn beginnt. Für die Imprägnierung der Stränge genügt eine Stunde. Trockene Stellen, Verwicklungen oder Lagerstellen der Garne müssen sorgfältig vermieden werden, indem man von Zeit zu Zeit auf eisernen oder Glasstäben umzieht. Die Menge Stickstoff in der Nitrozellulose hängt vollständig ab von dem Prozentgehalt an Wasser, der sich in dem Säuregemisch befindet, vorausgesetzt, daß das Garn genügende Zeit hatte, sich mit der Säure zu sättigen. Jedes Zellulose-Nitrat von bestimmter Formel erfordert zu seiner Her stellung ein ganz bestimmtes Säuregemisch mit bestimmtem Wassergehalt. Die Tempe ratur muß so niedrig wie möglich gehalten werden, um die Stärke des Fadens zu er halten. Jede Zunahme der Temperatur an einzelnen Teilen der Stränge schwächt diese. Wenige Tropfen Wasser, die während der Behandlung in dem Säuregemisch auf die imprägnierte Baumwolle fallen, genügen voll ständig, um Schwächungen und Schwierig keiten in der Weberei zu veranlassen. Je höher die Temperatur des Säuregemisches derselben Zusammensetzung ist, umsomehr steigert sieh die Löslichkeit der Nitrozellulose in einem Gemisch von 2 Teilen Äther und einem Teil Alkohol. Nach einer Stunde wird das Garn herausgenommen, der Überschuß an Säure abgequetscht und zur Entfernung der übrigen Säuremenge zentrifugiert. Aus der Zentrifuge wird das Garn in kleine Par tien und so schnell wie möglich in einen Überschuß von kaltem Wasser gebracht und untergetaucht. Der Grund, warum geringe Quantitäten und rasches Üntertauchen er forderlich sind, liegt in der Gefahr einer unvollständigen Netzung gewisser Strang partien, wenn diese nur teilweise im Wasser untergetaucht werden. Gibt man auf diesen Punkt wohl acht, so werden keine Schwierig keiten entstehen. Ist die Operation des Ein tauchens des Garnes vollständig durchgeführt, so hat die Stärke nicht gelitten, die Länge der Stränge ist genau die gleiche und die Faserstruktur ist erhalten. Nach dem ersten Spülwasser schlägt man auf, wäscht das Garn in warmem Wasser und kocht unter Zusatz von Soda, bis jede Spur von Säure entfernt ist. Bevor man das Garn trocknet, nimmt man einige Untersuchungen vor, um sicher zu sein, daß keine Säure mehr im Garn ent halten ist. Diese Untersuchungen werden in folgender Weise ausgeführt. Jodkaliumstärkepapier, oder noch besser Jodzinkstärkepapier wird in sorgfältigster Weise hergestellt. Man löst 10 g Chlorzink in 50 ccm Wasser und kocht auf. Zu dieser Lösung setzt man 2 g Stärke hinzu, die mit einer kleinen Quantität Wasser vorher gut angerührt worden ist, um die Bildung von Klumpen zu vermeiden. Dann kocht man 2 Stunden, indem man das durch Verdampfen verloren gegangene Wasser immer wieder er setzt. Dann setzt man 1 g Jodzink zur Lö sung, verdünnt auf 500 ccm und filtriert das Ganze durch ein doppeltes Papierfilter; man filtriert in ungefähr 1 /. 2 Stunde 50 ccm zu sammen. Die Lösung zeigt Opalescenz. Streifen von schwedischem Filterpapier werden eine Minute eingetaucht, die überschüssige Flüssigkeit mit einem Glasstab abgedrückt und die Streifen in einem warmen Raum auf Schnüren getrocknet. Das Trocknen muß in einer halben Stunde beendet sein, sonst nimmt das Papier eine blaue Färbung an. Nur gut getrocknetes Papier läßt sich in Glasgefäßen gut aufbewahren, es hält sich dann aber auch Monate lang. Ein gutes Papier darf keine Blaufärbung annehmen, wenn es mit einer Glyzerinlösung 1 : 1 ange feuchtet worden ist oder in ein trockenes aber heißes Reagensglas gebracht wird. Um die Prüfung vorzunehmen, trocknet man das Garn eine halbe Stunde bei 30 bis 40" (' und kühlt wieder in einem geschlossenen Reagensglas ab. Eine geringe Quantität, 0,1 g, wird in ein langes Reagensglas ge bracht und mit einem Kork verschlossen, der an einem gläsernen Haken einen Streifen des angefeuchteten Papiers festhält. Dieses Rea.- gcnsglas wird dann in 80" C heißes Wasser 10 Minuten lang eingebracht, dann 10 Mi nuten in Wasser von 80—90° (’ und endlich 10 Minuten in solches von 90—97° C- Nach dieser Zeit wird der Bunsenbrenner entfernt, bis die Temperatur auf 80° C sinkt. Dieses ist der kritische Punkt. Nicht einwandfreies Zellulösehexanitrat wird dann sofort seine 1 nbeständigkeit zeigen. Bestimmungen an Stickstoff sowie Feststellungen der Explosivi tät sind in diesem Falle nicht notwendig. In dieser Weise hergestelltes Zellulösehexanitrat ist vollkommen sicher; nur bei einer Tempe ratur von 175—180° C entzündet es sich, gegenüber dem Entzündungspunkt der Baum wolle (250° G) ein Unterschied von 75°. * * ♦ Der vorstehend auszugsweise wiederge gebene Vortrag wurde durch Muster illustriert sowie durch ein interessantes Experiment, indem der Vortragende ein Stück Kaliko, das aus nitrierter, gewöhidicher und merzeri sierter Baumwolle gewebt war, in einem Bad färbte. Die verschiedenen Fasern zeigten ein helles und dunkles Rosa neben einem klaren Grün. Dem Färbebad wurde Seife zugesetzt, um die Lackbildung zwischen dem substantiven und basischen Farbstoff zu ver hindern und eine vollständige Lösung der Farbstoffe zu erzielen. An den Vortrag knüpfte sich die übliche Diskussion. Professor Knecht dankte Herrn Schnei der, der aus Schottland nach Manchester ge kommen war, um diesen interessanten Vortrag zu halten. Ein Teil der in dem letzteren besprochenen Untersuchungen ist bereits vor 11 Jahren in Knechts Laboratorium ausge führt worden, sodaß er selbst Gelegenheit hatte, die Erfolge und Mißerfolge bei den Versuchen zur Herstellung des Zellulose- Hexanitrats zu beobachten. Ein Punkt, der in dem Vortrag nicht erwähnt war, betrifft einen besonderen Effekt, der dadurch erzielt wird, daß die Stränge vor dem Nitrieren mit Fäden, wenn auch nur lose, zusammengebunden waren. Nach dem Nitrieren zeigten die Stränge an den unterbundenen Stellen eine solche Schwächung, daß sie auseinander fielen, als wenn sie mit einem Messer zerschnitten wären. Es gelang bisher nicht, eine Er klärung zu finden. Die Stärke der nitrierten Garne war sehr bemerkenswert, wenn man bedenkt, daß sie sich während 10 Jahren un verändert gehalten haben. Mr. Ermen fragte, ob es möglich wäre, den Prozeß auf Ketten zu übertragen, da in diesem Falle das Waschen leichter ermöglicht wäre und man die Notwendigkeit des Ein bringens kleiner Quantitäten in das Spül wasser dabei vermeiden könnte. Wenn man Baumwolle in der erwähnten Weise behandele, entstände eine hoch nitrierte Zellulose. Kunst seide von ähnlicher Zusammensetzung werde nachträglich stets mit Schwefelammonium nachbehandelt, um sie zu denitrieren. Mr. Ermen bat um Aufklärung darüber, was ent stände, Wenn man das vom Vortragenden besprochene Material denitriere und wie sieh dieses dann beim Färben verhielte, des wei teren, welche Effekte das ursprüngliche Ma terial beim Färben mit Schwefelfarben gebe. Er fragte ferner, wie die erzielten Zweifarben effekte sich beim Waschen verhielten, da er annehme, daß die direkte Farbe dabei aus blutet. Endlich bat er um Aufklärung, ob es möglich wäre, einen Strang zur Hälfte zu nitrieren. Scheider antwortete darauf, daß die Baum wolle unbedingt 1 Stunde in Berührung mit Säure bleiben müsse. Aus diesem Grunde wäre es wohl schwierig, Ketten auf solche Weise zu behandeln. Diese Schwierigkeit sei jedoch rein mechanischer Natur und er halte es wohl für möglich, sie zu umgehen. Da bei dem Denitrierungsprozeß die Nitrozellulose wieder in gewöhnliche Zellulose übergeführt würde, so gingen ihre reservierenden Eigenschaften gegen substantive Farbstoffe natürlich wieder verloren. Mit Schwefelfarben habe er nicht gearbeitet. Er führt ferner aus, daß, wenn die Herstellung der Nitrozellulose in richtiger Weise vorgenommen wäre, keine Gefahr des Ausblutens da wäre. Das Anfärben mit basischen Farbstoffen sei auf die chemische
