Volltext Seite (XML)
Jährlich 16 Hefte (einschließlich 4. Spezialnummern). Abonnementspreis pro Halbjahr (inkl. der Beiblätter): für Deutschland u. Österreich-Ungarn 8,—, für alle übrigen Länder: a) bei direktem Bezug unter Streifband Al 10,50 (inkl. Porto), b) bei Bezug durch *die Buchhandlungen oderPostämter Jl 9,—. Insertionspreise: */, Seite ./< 120,—, Seite .* 60,—, '/» Seite M 40,—, ‘/, Seite M 30,—, ’/s Seite .« 18,—, */„ Seite M 12,—, ‘/„Seite.* 9,—, ‘/„Seite.* 4,50. Bei Jaliresauftriigeu (16 Einschallungen) 25 °/ 0 Rabatt. Illustriertes Fachjournal Jür Die Voll-, Jaumwoll-, Seiden-, leinen-, ?anf- unö Jute-3nöustrie sowie für öen Textil ^Maschinenbau; Spinnerei, Weberei, Wirkerei, Stickerei, Färberei, Druckerei, Bleicherei unö Appretur. Redaktion, Expedition u. Verlag: Leipzig, Brommestraße 9, Ecke Johannis-Allee. Chefredakteur und Eigentümer: Theodor Martin in Leipzig. Fernsprech-Anschluß: No. iojS. Telegramm-Adresse : Textilmartin Leipzig. Organ der Organ der Sächsischen Textil-Berufsgenossenschaft. Norddeutschen Textil-Berufsgenossenschaft. Organ der Vereinigung Sächsischer Spinnerei-Besitzer. M 5. Nachdruck, soweit nicht untersagt, ist nur mit vollständiger Leipzig. XXVI. Jahrgang. Quellenangabe gestattet. 15. Mai 1911. Verfahren zur Herstellung viskoser verspinnbarer Zellulose lösungen von der Rheinischen Kunstseide-Fabrik .l.-G. in Aachen. (I). R.-P. Nr. 2}t6^2.) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung viskoser Lösungen aus Zellulose und deren Ersatzmitteln, wobei die Auflösung des Zellstoffs o. dgl. in einem aus einem löslichen Kupfersalz, Ammoniak und Ätzalkali gebildeten Lösungsmittel erfolgt. Bei Herstellung derartiger Lösungen hat sich der Übelstand herausgestellt, daß sieh aus den Zelluloselösungen nach einiger Zeit Kristalle ausscheiden, die einerseits das Verspinnen der Lösung erschweren und anderer seits Verluste an Zellulose dadurch herbeiführen, daß sie einen Teil der gelösten Zellulose bei ihrer Ausscheidung mit niederreißen, die dann nicht oder doch nur sehr schwierig wieder nutzbar gemacht werden kann. Auch treten beim Verspinnen einer derartigen Lösung trotz vorheriger Filtration so häufig Fadenbrüche und Düsenverstopfungen, offenbar infolge der Ent stehung mikroskopisch kleiner Kristalle ein, daß ein fabrikmäßiges Arbeiten auf diese Weise aus geschlossen erscheint. Den so gewonnenen Fäden fehlt es an Glätte und Glanz. Wie die Patentschrift mitteilt, hat sich nun gezeigt, daß man diesen Übelstand vermeiden kann, wenn man das Lösungsmittel vor dem Einträgen der Zellulose o. dgl. abkühlt. Die Kristalle scheiden sich dann sofort aus der Kupfersalzlösung aus und können so leicht daraus entfernt werden. Die von den Kristallen befreite Lösung bleibt trotz der vorherigen Ausscheidung dieser Kristalle genau ebenso gut zur Auflösung der Zellulose o. dgl. und Her stellung einer guten Spinnlösung geeignet und ist bei gewöhnlicher Temperatur dauernd halt bar. Daß die Vermeidung des angegebenen Übelstandes auf diese Weise möglich sein würde, war keineswegs vorauszusehen, da es sich hier nicht um Ausscheidung der Kristalle aus einer übersättigten Lösung handelt, vielmehr die Kristallbildung in der Zelluloselösung stets ein- I trat, gleichgültig, ob ein konzentrierteres oder verdünnteres Lösungsmittel Verwendung fand, solange die Lösung überhaupt noch eine für die Verspinnung geeignete Konzentration besaß. Die Ausscheidung der Kristalle beruht, wie festgestellt worden ist, auf einer bei der Her stellung des Lösungsmittels stattfindenden che mischen Umsetzung, und zwar bestehen die ausgeschiedenen Kristalle nach dem Analysen ergebnis im wesentlichen aus Glaubersalz. Bei Ausübung des Verfahrens verfährt man beispielsweise folgendermaßen: 1 bis 3 Teile Kupfervitriol werden mit 2 bis 4 Teilen Ätz natron in wässriger Lösung (von 21° Be.) innig vermischt und alsdann 5 bis 15 Teile Am moniak von 25° Be. zugesetzt oder zunächst im Ammoniak gelöst und dann mit dem Ätz natron versetzt. Die entstehende Lösung wird alsdann stark abgekühlt, z. B. auf etwa 0° C. Hierbei scheiden sich Kristalle aus der Kupfer salzlösung aus, von denen abfiltriert wird. In das Filtrat wird alsdann ein Teil Zellulose o. dgl. eingetragen, wobei sich sofort eine vis kose Lösung dieses Stoffes bildet. Dabei kann die Temperatur des Lösungsmittels während des Eintragens der Zellulose o. dgl. beliebig sein, sie braucht also nicht etwa auch während der Auflösung der Zellulose noch niedrig ge halten zu werden, vielmehr geht der Lösungs prozeß weit schneller vor sich, wenn man das Lösungsmittel zunächst wieder sich auf 10 bis 15° erwärmen läßt. Die so gewonnene viskose Lösung eignet sich vorzüglich zum Verspinnen, und es scheiden sich daraus weder während des Verspinnens noch bei längerem Stehen Kristalle ab, die die Fadenbildung ungünstig beeinflussen können. Verfahren zur Herstellung kupferarmer Kupferzellulosever bindungen von den Vereinigt enGlanzstojf-Fabriken, A.-G. in Elberfeld. (D. R.-P. Nr. 229863; Zusatz zum Patente 208472.*) Bei dem Verfahren gemäß Patent 208472 wird konzentrierte Natronlauge unter Zusatz von Glukose, Saccharose, Laktose oder Glyzerin als Fällmittel verwendet, wobei das beim Spinnen in der alkalischen Zuckerlösung in Lösung gehende Kupferhydroxyd unter Kotfärbung der Fällflüssigkeit reduziert wird und als Oxydul zu Boden sinkt. Es hat sich nun nach den Ausführungen der Patentschrift gezeigt, daß, wenn die Reduktion durch Erwärmen der Fällflüssigkeit, und zwar je nach dem Kaliber der kapillaren Spinndüsen, aus denen die Zelluloselösung herausgepreßt wird, auf Temperaturen von etwa 45 bis 75" beschleunigt wird, das Spinnen ganz bedeutend erleichtert wird. Das Kupfer wird rascher aus geschieden, das Ammoniak energischer ausge trieben, wobei jenes als Oxydulschwamm ab gelassen, dieses unter Absaugen zur Konden sation gebracht und beide in den Kreislauf der Fabrikation zurückgebracht werden können. Weiter aber kann infolge der energischeren Koagulation, ähnlich wie bei der Verwendung von zuckerfreier reiner erwärmter konzentrierter *) Früheres Zusatzpatent Nr. 218490. Siehe diese Monatschrift Jahrg. 1910 (Nr. 4), Seite 95. 28