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permanganat hinzu und klärt nach 1/2 Minute mit Zucker. Man entfernt die kochende Flüssig keit vom Feuer, spritzt etwa 10 ccm kaltes Wasser hinein, fügt sofort 50 ccm Molybdän lösung hinzu, schüttelt eine Minute lang heftig, filtriert an der Säugpumpe, wäscht schnell mit kaltem Wasser, titriert mit dem Papier in dem Fällungskolben nach der Handyschen Methode. Säure und Lauge sind gleichwertig und gestatten ein direktes Ablesen. Zum Resultat werden mit Rücksicht auf die Seigerung 100/ zugeschlagen- Die Bestimmung dauert keinesfalls länger als 10 Minuten. Die Kaliumpermanganat-Lösung ist 21/2°/oig, die Zuckerlösung etwa 15°/oig. Die Molybdänlösung, von der der ganze Erfolg der Bestimmung abhängt, wird wie folgt hergestellt: 3000 ccm starke Salpetersäure, 3300 ccm Wasser und 1000 ccm starkes Ammoniak werden gemischt und abgekühlt. Eine Lösung von 500 g Molyb dänsäure (85 o/o), 450 ccm Wasser und 1000 ccm starkem Ammoniak werden unter Umrühren in die erste Lösung gegossen und 3 ccm einer 10 % igen Natrium-Ammoniumphosphatlösung hin zugefügt. Das Ganze läßt man 24 Stunden zum Absetzen stehen. Die stark saure Stahllösung läßt eine genügend hohe Fällungstemperatur mit Sicherheit zu (90° C). Ferner wird der so hervorgerufene gelbe Niederschlag körnig und läßt sich auf gewöhn lichem Papier filtrieren, ohne daß er digeriert werden oder das Filter mit Filterbrei versehen werden muß. Nach einstündigem Stehen des Filtrates fällt nichts mehr aus. Kohlenstoffbestimmung. Bei der Her stellung weichen Stahles ist keine Kohlenstoff bestimmung erforderlich, da Bruch- und Bad aussehen genügenden Anhalt geben. Bei Her stellung der Bruchproben für Kohlenstoff ist es unbedingt nötig, beim Gießen und Kühlen stets gleichmäßig zu verfahren. Ferner ist die Bruch probe irreführend, wenn Phosphor oder Schwefel von Hitze zu Hitze stark wechseln. Die Kohlen stoffbestimmung wird am häufigsten verlangt und ist am schwierigsten genau auszuführen. Für den Fall der Kohlenstoffbestimmung muß darauf geachtet werden, daß das Laboratorium die Probe heiß erhält, da die geringste Aenderung bei der Art der Abkühlung die koiorimetrische Bestimmung beeinflußt. * Die vorläufigen koiorimetrischen Kohlenstoffbestimmungen können im besten Falle nur Vergleichsresultate liefern, da sie vom Nor malstahl und der Art der Abkühlung abhängen. Es gibt hauptsächlich drei Methoden für koiorimetrische Kohlenstoffbestimmung: 1. Einwägen des Normalstahles und der Probe in Röhrchen und Kochen im Wasserbade; 2. Einwägen in Röhrchen und Erhitzen auf dem Sandbade; 3. Einwägen in Kolben und Kochen auf einer heißen Platte. Die erste Methode ist zu langwierig. Die zweite und dritte Methode arbeiten mit kleinen Einwagen und erfordern viel Sorgfalt beim Ver gleichen. Die zweite Methode führt leicht zu Ungenauigkeiten, weil es schwierig ist, Normal stahl und Probe gleichmäßig zu erhitzen. Sind die Röhren eng, so müssen sie ständig überwacht werden, um Verluste zu vermeiden; sind sie weit, so entsteht die Gefahr der ungleichmäßigen Er hitzung. Die dritte Methode ist die beste in bezug auf Raschheit und Genauigkeit. Gut ist folgende koiorimetrische Bestimmung: Man wäge 1/2 bis 1 g des Normalstahles und der Probe in 250 ccm Kochflaschen gleicher Größe und Gestalt ab, löse in 25 bis 30 ccm Salpetersäure (sp. G. 1,2,), setze beide gleichzeitig nebeneinander aufs Feuer, so daß beide möglichst gleichmäßig erhitzt werden und koche gelinde. Nach erfolgter Lösung koche man noch 1 bis 2 Minuten und kühle dann unter einem Wasserstrahl rasch ab. Zum Vergleichen benutze man große Röhren von 100 bis 150 ccm Inhalt. Bei niedrigen Kohlenstoffgehalten ver dünnt man bei 1 g Einwage so, daß 5 ccm 0,01 °/o Kohlenstoff entsprechen. Bei höheren Kohlen stoffgehalten verdünnt man soweit, wie es die Röhren gestatten. Die koiorimetrische Kohlen stoffbestimmung kann bei einem Stahl von 0,3 bis 0,4 u /o Kohlenstoff in weniger als 8 Minuten, von Ankunft der Probe an gerechnet, ausgeführt wer den. Sicherer als die koiorimetrische Bestimmung ist die Verbrennung. Bis vor kurzem war es unmöglich, in der für Vorproben zulässigen Zeit eine zuverlässige Verbrennung auszuführen, jetzt aber ist bei direkter Verbrennung der Stahlspäne das Verfahren derart abgekürzt, daß es tunlich ist, die zuverlässigere Methode zu benutzen. Vor drei Jahren veröffentlichte die Ameri kanische chemische Gesellschaft eine Methode von James A. Aupperle zum Titrieren von Baryumhydroxyd mit Salzsäure bei Gegenwart von Bariumkarbonat, angewendet auf die Be stimmung des Kohlenstoffs im Stahl. Der elek trische Verbrennungsofen,* verbunden mit Aup- perles Methode, gestattet eine einfache zuver lässige Ausführung der Kohlenstoffbestimmung. Die Modifikationen, die Verfasser für vorteilhaft hält, finden sich in folgender Methode: Man wägt 1 g dünner Späne in ein Platin schiffchen, das mit weißer Tonerde ausgekleidet ist, ab, mißt aus einer 100 ccm Bürette 90 bis 95 ccm Baryumhydroxyd-Lösung in ein 10-Kugel rohr nach Meyer ab und verbindet es mit dem Verbrennungsofen. Man führt das Schiffchen in das Quarzrohr des elektrischen Ofens ein, wartet 1/2 Minute, bis das Schiffchen mit seinem Inhalt warm geworden ist, und läßt dann Sauerstoff zuströmen, so rasch der Stahl ihn aufnimmt. * Vergl. „Stahl und Eisen“ 1909 S. 1234. * s. a. „Stahl und Eisen“ 1909, S. 1155 bis 1158.