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ihn eingesetzt werden soll, auch inwendig abge trocknet , denn wenn hier etwas Chromsäure hängen bleibt und mit dem Pfropfen in Be rührung kommt, so wird derselbe von ihr angegriffen und es kann sich dann Kohlensäure entwickeln. In den Kautschukpfropfen des Probecylinders, in welchem Pfropfen die Trichter- röhre sitzt, wird die kniegebogene Leitungsröhre eingesetzt, worauf man den Pfropfen fest in den Probecylinder schiebt. Die Messinghülse wird hierauf so angebracht, dafs der Probecylinder in ihr ruhen und seine bestimmte verticale Stellung einnehmen kann. Während man den Kautschukpfropfen einsetzt, ist der Hahn der Trichterröhre offen zu halten, doch wird dieser Hahn geschlossen, sobald der Probecylinder in die Hülse gebracht ist, worauf die Wasserflasche wieder tiefer gestellt werden mufs, so dafs der Druck im Apparat den Druck der Atmosphäre etwas untersteigt. In die Trichterröhre des Probecylinders werden sodann 8 ccm Schwefelsäure von 1,70 spec. Gewicht (100 Vol. Schwefelsäure von 1,83 spec. Gewicht und 20 Vol. Wasser) ge bracht, und zwar läfst man dieselbe, indem man den Hahn nur sehr wenig öffnet, tropfenweise in die Röhre hinabfliefsen. Ist die Schwefelsäure so weit abgeflossen, dafs sie bis zum Hahn hinabgesunken ist, so wird dieser geschlossen. Die Lampe wird jetzt mitten unter den Probecylinder gebracht und so regulirt, dafs der Abstand zwischen ihr und der Metallhülse 60 mm beträgt und die Flamme nur ungefähr 10 mm hoch ist. Eine gröfsere Wärme ist zur Probe nicht erforderlich. Nach und nach wird jetzt die Lösung bis zum Sieden erhitzt, welcher Procefs nicht nur sehr ruhig eintritt, sondern auch sehr ruhig verläuft und bei welchem eine lebhafte Ent- wicklung von Gas stattfindet, besonders wenn der Kohlenstoffgehalt des Eisens ein hoher ist. Während des Oxydirens entstehen zahlreiche feine Gasbläschen, die sich an der Oberfläche der Flüssigkeit zu einem Schaum vereinigen, wohingegen man später nur gröfsere, durch das Kochen hervorgerufene Gasblasen sieht. Die Schwefelsäure ist ziemlich concentrirt und infolge davon wird nur wenig Wasserdampf gebildet, derjenige aber, welcher gleichwohl entsteht, wird in dem oberen Theil des Probecylinders zum gröfsten Theile condensirt und rinnt wieder in die Flüssigkeit hinab. Sauerstoffgas wird nicht entwickelt, wenigstens nicht eher, als bis die Flüssigkeit so lange gekocht hat, dafs die Schwefelsäure sehr concentrirt ist. Je nachdem der Probecylinder erhitzt wird und die Lösung ins Sieden geräth sowie Kohlen säure und Wasserdampf gebildet werden, sinkt, das Wasser in der Bürette, und infolgedessen mufs man die Wasserflasche tiefer stellen, so dafs die Wasserfläche derselben fortfahrend unter derjenigen der Bürette steht und im Apparat nicht etwa ein unnöthig hoher Druck erzeugt wird, was, falls die Pfropfen und Hähne nicht vollkommen dicht schliefsen, einen Verlust an Kohlensäure verursachen kann. Nachdem die Flüssigkeit zum Sieden gebracht worden und 10 Minuten gesiedet hat, kann inan annehmen, dafs sämmtliches Eisen gelöst ist. Die Lampe wird jetzt ausgelöscht und der Probecylinder mit der Flüssigkeit 15 Minuten abkühlen gelassen. Nach dieser Abkühlung, während welcher das Wasser wieder in den kugelförmigen Theil der Bürette hinaufsteigt, führt man die ganze Gasmenge in die Bürette über, was dadurch geschieht, dafs man die Trichterröhre des Probe cylinders mit Wasser füllt, den Hahn öffnet und das Wasser in den Probecylinder hinab tropfen läfst, bis sowohl dieser als auch die Leitungsröhre gefüllt ist, wo dann der Hahn der letzteren geschlossen, der Kautschukpfropfen des Probecylinders herausgenommen und die Leitungs röhre von ihm losgemacht wird. Die auf diese Weise von dem Probecylinder gelöste Bürette enthält nun nebst Luft all die Kohlensäure, welche bei der Oxydirung der Kohle gebildet worden ist. Ein paar Minuten nach der Eintreibung des Gases in die Bürette wird der Wasserstand in derselben abgelesen, wobei man die Wasser flasche neben die Bürette stellt, und zwar so, dafs die Wasserfläche in ihr dasselbe Niveau erhält wie diejenige in der Bürette. Hierauf wird die Wasserflasche etwas tiefer gestellt, so dafs der Druck in der Bürette eine Verminderung erfährt, sodann der untere Hahn geschlossen und in die Trichterröhre einige Cubikcentimeter Kalilösung (10 g Kalihydrat in 100 ccm Wasser gelöst) gegossen, welche man durch vorsichtige Oeffnung des Hahnes tropfenweise in die Bürette hinabfliefsen läfst. Ehe alle Kalilösung in die Bürette hinabgeronnen ist, wird der Hahn ge schlossen und die Bürette 2 bis 3 mal geneigt, was hinreichend ist, um eine vollständige Ab- sorbirung der Kohlensäure zu erzielen. Der untere Hahn wird jetzt wieder geöffnet, und in dem Verhältnifs, in welchem die Kohlensäure menge grofs gewesen ist, steigt Wasser in die Bürette. Nach ungefähr 5 Minuten, wo das Wasser nach dem Neigen wieder herabgeflossen und der Wasserstand in der Bürette wieder constant geworden ist, wird der Wasserflasche eine solche Stellung gegeben, dafs die Wasser flächen in gleiche Höhe kommen, worauf man eine neue Ablesung vornimmt. Der Unterschied zwischen der Ablesung vor und derjenigen nach der Behandlung mit Kalilösung giebt das Volumen der Kohlensäure an, welche aus dem im Eisen befindlichen Kohlenstoff gebildet worden ist.