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Juli 1887. „STAHL UND EISEN.“ Nr. 7. 467 denen das eine für eine mit einem Hahn ver sehene Trichterröhre und das andere für die Leitung bestimmt ist, durch welche der Probe- cylinder mit der Bürette in Verbindung steht. Diese Leitung besteht aus zwei starken Glas röhren, welche einen inneren Durchmesser von 2 mm haben und durch eine Kautschukligatur miteinander verbunden sind. Die eine Glasröhre ist mit einem Hahn versehen, so dafs die Ver bindung zwischen dem Probeeylinder und der Bürette nach Belieben geschlossen werden kann. Auch das obere Ende der Bürette wird mit einem Kautschukpfropfen geschlossen, in den sowohl die eben genannte Leitungsröhre wie auch ein Glastrichter, der mit einem Hahn ver sehen ist, eingepafst werden. Der Abstand zwischen dem Probecylinder und der Bürette wird zu ungefähr 200 mm ge nommen, und die in den Probecylinder ein gesetzte Trichterröhre mufs 15 bis 20 mm unterhalb des Kautschukpfropfens schliefsen, wohingegen die Leitungsröhre nur bis an die untere Fläche des Pfropfens reichen darf. Die Bürette fafst ungefähr 60 cem, und damit sie keine allzu bedeutende Länge erhält, unten aber, wo sie gradirt werden soll, gleich wohl nicht zu weit ausfällt, wird sie nach oben zu erweitert, so dafs sie in einer Länge von 70 mm einen inneren Durchmesser von 16 mm hat; unterhalb giebt man ihr eine birnenförmige Erweiterung, die ungefähr 25 cem fafst. Erst unter dieser Erweiterung beginnt der gradirte Theil der Bürette mit einem inneren Durchmesser von nur 9 mm und dieser Theil ist in einer Länge von wenigstens 20 cm in 1/10 bis, was noch besser ist, 1/20 cem gradirt. Jeder Cubikcenti- meter erhält eine Länge von annähernd 15 mm. Die Bürette ist nach unten mit einem Hahn versehen und steht mittelst eines Kautschuk schlauches mit einer tubulirten Flasche in Ver bindung, die einen Raum von 200 ccm hat. Der ganze Apparat wird, wie Fig. 2 zeigt, durch ein Gestell festgehalten. Der Probecylinder wird in eine Hülse von Messingtuch gesetzt und direct mittelst einer Gas- oder Spirituslampe erhitzt. Die Bürette wird, damit das in ihr befindliche Gas bei einer gleichmäfsigen Temperatur erhalten werden kann, in einer weiteren und mit Wasser ge füllten Glasröhre eingebracht und Alles sodann in einem Querarm befestigt, der sich um eine horizontale Achse dreht, so dafs die Bürette, nach Entfernung des Probecylinders und Zugabe der Alkalilösung, zum Zwecke der Beförderung der Absorption der Kohlensäure hin und her bewegt werden kann. Die Wasserflasche kann in eine bewegliche Blechhülse gestellt und auf diese Weise nach Belieben in passender Höhe einge stellt werden. Ausführung der Probe. Das für die VII.7 Probe bestimmte Eisen mufs gefeilt oder gebohrt und so klein zertheilt sein, dafs es sich durch ein Sieb mit höchstens 1,5 mm grofsen Löchern sieben läfst. Von der auf diese Weise zuberei teten Probe werden von Schmiedeisen und Stahl 0,2 g, von Roheisen aber nur 0,1 g eingewogen und in den Probecylinder gebracht, welchen man, um das Hängenbleiben von Eisentheilchen an seinen Wänden zu verhindern, vorher erst mit einem leinenen Tuch sorgfältig austrocknen mufs. Die feinen Eisenpartikeln, welche dem- ungeachtet am Glase hängen bleiben sollten, werden mittelst eines Haarpinsels abgest.ofsen, so dafs alles Eisen auf den Boden des Probe cylinders gelangt. Hierauf giefst man vorsichtig 4 ccm von einer gesättigten Lösung reinen krystallisirten Kupfer sulfats zu und läfst dieselbe 10 Minuten lang wirken, rührt aber während dieser Zeit das Eisen und die Sulfatlösung hin und wieder mit einem feinen Glasstäbchen um. Auf diese Weise löst das feinzertheilte Eisen sich sehr schnell und eine entsprechende Menge metallischen Kupfers wird niedergeschlagen. Unterdessen wiegt man in einem kleinen Porzellantiegel 1,2 g krystallisirte Chromsäure ab und schüttet dieselbe, nachdem die Sulfat lösung 10 Minuten oder, wenn ein beachtens- werther Geruch von Kohlenwasserstoff sich be merkbar macht, nur 3 bis 4 Minuten gewirkt hat, in den Probecylinder, worauf man die •Lösung mit dem Glasstäbchen sorgfältig umrührt. Der Probecylinder wird sodann (in einem Becher glase) in eine etwas geneigte Stellung gebracht; und das Glasstäbchen aus der Flüssigkeit empor gehoben und mit einigen Tropfen Wasser (höch stens 1 ccm) abgespült, worauf man die Probe behutsam schüttelt, um das Wasser einigermafsen mit der Lösung zu vermischen. Dieses Schütteln ist jedoch mit Vorsicht auszuführen, damit nicht etwa an der Oberfläche schwimmende ungelöste Par tikeln an der Wand der Glasröhre hängen bleiben. Bei Zusatz von Chromsäure erhitzt sich die Lösung, weshalb der Probecylinder einige Minuten in kaltes Wasser gehalten werden mufs, damit er sich etwas abkühle. Die mit der Bürette verbundene Wasserflasche wird jetzt so hoch gestellt, dafs das Wasser in der Bürette über die kugelförmige Erweiterung hinaus emporsteigt, worauf man durch die Trichterröhre der Bürette so viel Wasser einläfst, dafs diese Röhre unterhalb des Krahnes ganz gefüllt ist. Sowohl der Hahn der Leitung zwischen dem Probecylinder und der Bürette wie auch der untere Hahn der Bürette selbst werden offen und nur der obere Hahn der Trichterröhre der Bürette wird geschlossen ge halten. Nachdem der Probecylinder aus dem Wasser herausgenommen worden, wird er aus wendig und da, wo der Kautschukpfropfen in 4