21 b) Bestimmung der Halogene durch Glühen mit Eisenoxyd. (Methode von E. Kopp ') und L. Klobukowski.) * 2 Eine Glasröhre aus schwer schmelzbarem Glase von 60 cm Länge, 5—6 mm, innerem Durchmesser und 1 mm Wandstärke wird an einem Ende rund zugeschmolzen, am anderen etwas ausgerändert, damit ein kurzhalsiger Trichter 'eingesetzt werden könne. Man mischt die abgewogene Substanz in einer Beibschale mit Eisenoxyd, spült mit neuen Mengen des letzteren nach, bis die Röhre auf eine Länge von 20—25 cm angefüllt ist, schiebt hierauf eine ebenso lange Schichte von Eisenspiralen aus dünnem Claviersaitendraht und füllt die Röhre bis auf wenige Centimeter vom Ende mit ent wässerten Sodakrystallen an. Man legt die Röhre in einen Ver brennungsofen so, dass der mit letzteren gefüllte Theil außerhalb desselben hervorragt, erhitzt die Eisenspiralen zum Glühen und schreitet mit dem Erhitzen allmählig gegen das geschlossene Ende der Röhre vor. Wenn auch der hintere Theil 5-—10 Minuten lang der Glühhitze ausgesetzt war, löscht man die Flammen aus, lässt die Röhre etwas erkalten, bis sie nicht mehr glüht, verschließt die Öffnung mit dem Zeigefinger oder einem gut passenden Korkstöpsel, wischt sie mit einem trockenen Tuche rasch der Länge nach ah und führt sie mit dem zugeschmolzenen Ende voran in ein hoch- wandiges, zu V 5 mit kaltem Wasser gefülltes Becherglas. Die Röhre zerspringt hierbei in kleine Splitter und das Eisenoxyd mit den Spiralen fällt in das Wasser. Nach Entfernung des Korkstöpsels spült man die Sodakrystalle mit Hilfe von Wasser in das Becher glas, erhitzt 30—40 Minuten lang im Wasserbade, filtrirt, wäscht das Eisenoxyd mit heißem Wasser aus und bestimmt im Filtrate die Halogene in üblicher Weise. Das Eisenoxyd stellt man dar durch Glühen von reinem Eisen vitriol; die entwässerte Soda erhält man leicht durch Trocknen von Sodakrystallen in einer Platinschale bei einer unter dem Schmelz punkt des Salzes liegenden Temperatur, es hinterbleibt die Soda in Form poröser Krusten. Die Eisenspiralen können nach jedesmaligem Gebrauch im Wasserstoffstrom ausgeglüht und zu neuen Bestim mungen benützt werden. Flüssigkeiten werden in langgestreckten Glaskügelchen ab gewogen. ') Bert Ber. VIII. 769. Z. f. a. Ch. XV. 107. 2 ) Berl. Ber. X. 290. Z. f. a. Gh. XVII. 118.